一、红外光谱在分析领域中的应用

图1-1未知物的红外光谱图

图1-2未知物的红外检索谱图

案例：选择MAH接枝PP的例子，做出说明。

 按照如下公式，可以计算到接枝率和接枝效率。

（C1：MAH的投料浓度；C2：接枝在PP上的MAH浓度）

（1－C1：PP的初始投料量）

计算得：Ge=94.0%，Gd＝7.0%，说明大部分G试剂已反应到PP分子链上。 

二、红外光谱谱图质量影响因素

傅里叶变换红外光谱仪测量物质的光谱时,检测器在接受样品光谱信号的同时也接受了噪声信号,输出的光谱既包括样品的信号也包括噪声信号。

信噪比:与扫描次数的平方成正比。增加扫描次数可以减少噪声、增加谱图的光滑性。

扫描速度减慢,检测器接收能量增加；反之,扫描速度加快,检测器接收能量减小。当测量信号小时(包括使用某些附件时)应降低动镜移动速度,而在需要快速测量时,提高速度。扫描速度降低,对操作环境要求更高,因此应选择适当的值。

采用某一动镜移动速度下的背景,测定不同扫描速度下样品的吸收谱图,随扫描速度的加快,谱图基线向上位移。用透射谱图表示时,趋势相反。所以在实验中测量背景的扫描速度与测量样品的扫描速度要一致。

红外光谱的分辨率等于最大光程差的倒数,是由干涉仪动镜移动的距离决定的,确切地说是由光程差计算出来的。分辨率提高可改善峰形,但达到一定数值后,再提高分辨率峰形变化不大,反而噪声增加。分辨率降低可提高光谱的信噪比,降低水汽吸收峰的影响,使谱图的光滑性增加。

样品对红外光的吸收与样品的吸光系数有关,如果样品对红光外有很强的吸收,就需要用较高的分辨率以获得较丰富的光谱信息；如果样品对红光外有较弱的吸收,就必须降低光谱的分辨率、提高扫描次数以便得到较好的信噪比。

(1)平滑处理：红外光谱实验中谱图常常不光滑,影响谱图质量。不光滑的原因除了样品吸潮以外还有环境的潮湿和噪声。平滑是减少来自各方面因素所产生的噪声信号,但实际是降低了分辨率,会影响峰位和峰强,在定量分析时需特别注意。

(2)基线校正：在溴化钾压片制样中由于颗粒研磨得不够细或者不够均匀,压出的锭片不够透明而出现红外光散射,所以不管是用透射法测得的红外光谱,还是用反射法测得的光谱,其光谱基线不可能在零基线上,使光谱的基线出现漂移和倾斜现象。需要基线校正时,首先判断引起基线变化的原因,能否进行校正。基线校正后会影响峰面积,定量分析要慎重。

(3)样品量的控制对谱图的影响：在红外光谱实验中,固体粉末样品不能直接压片,必须用稀释剂稀释、研磨后才能压片。稀释剂溴化钾与样品的比例非常重要,样品太少不行,样品太多则信息太丰富而特征峰不突出,造成分析困难或吸收峰成平顶。对于白色样品或吸光系数小的样品,稀释剂溴化钾与样品的比例是100：1；对于有色样品或吸光系数大的样品稀释剂溴化钾与样品的比例是150：1。

如溶剂不同,振动频率不同,溶剂的极性不同,介电常数不同,引起溶质分子振动频率不同,因为溶剂的极性会引起溶剂和溶质的缔合,从而改变吸收带的频率和强度。氢键的形成使振动频率向低波数移动、谱带加宽和强度增强(分子间氢键可以用稀释的办法消除,分子内氢键不随溶液的浓度而改变)。

共轭效应、张力效应、诱导效应和振动耦合效应。

共轭效应:由于大P键的形成,使振动频率降低。

张力效应:当环状化合物的环中有张力时,环内伸缩振动降低,环外增强。

诱导效应:由于取代基具有不同的电负性,通过静电诱导作用,引起分子中电子分布的变化及键力常数的变化,从而改变了基团的特征频率。

振动耦合效应:当2个相邻的基团振动频率相等或接近时,2个基团发生共振,结果使一个频率升高,一个频率降低。

固体样品可以采用溶液法、研糊法和压片法。

溶液法就是将样品在合适溶剂中配成浓度约为5％的溶液后测量。研糊法即将研细的样品与蜡油调成均匀的糊状物后，涂于窗片上进行测量。此法方便，但不能获得满意的定量结果。

压片法是将约1mg样品与100mg干燥的溴化钾粉末研磨均匀，再在压片机上压成几乎呈透明状的圆片后测量，这种处理技术的优点是：干扰小，容易控制样品浓度，定量结果准确，而且容易保存样品。

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